Soil particle size analysis
1 前期准备
1.1 仪器及耗材
1.5mm试验筛、50mL尖底离心管、30%H2O2、10%HCl、六偏磷酸钠、激光粒度分析仪、移液枪、磁力搅拌器、摇床、离心机、pH试纸、
1.2 样品制备
称7~10g的湿土,风干后过筛(最大量程1500μm,要事先过1.5mm筛)。
需要格外注意,尤其是水分含量高的土壤,在样品半干时,必须及时将土块敲碎打散(使其达到可过筛的程度),但不能过分用力,避免过度破坏其结构。若不进行打散,完全风干后土壤结成非常硬的硬块,无法过筛!
1.3 前处理
1.3.1 为什么要进行前处理
有机质和盐类,如CaSO4,会产生絮凝与胶结,影响样品的测定。
可加入过氧化氢去除有机质;加入分散剂消除絮凝干扰;难溶性碳酸盐会干扰土粒分散,用过量盐酸去除干扰。
1.3.2 前处理步骤
- 称取0.5g风干过筛的土壤,到50mL离心管,加入10mL的30% H2O2 (Ma et al. 2018),摇匀后静置过夜,直到没有气泡产生;
- 加入10mL的10% HCl (Ma et al. 2018),摇匀后在摇床振荡1~2h(主要去除碳酸盐,反应较快,可能不用静置过夜);随后进行离心1700r,5min,倒掉上清液;
- 除酸。往50mL离心管中加入去离子水,放入离心机进行离心,1700r,3min;弃去上清液,继续加去离子水,离心;直到pH接近中性。倒掉上清液;
- 加入10mL的0.05M或10% [(NaPO3)6]分散剂溶液,超声波分散仪10min或摇床振荡8h。
- 进行离心或自然沉降一段时间,倒掉部分上层的六偏磷酸钠溶液,保留5mL左右。盖上离心管盖,上机前将土壤溶液摇匀,迅速倒入激光粒度仪循环池。(倒入适量,否则遮光率会过高)
1.3.3 注意事项
- 在离心的过程中,样液最上层经常会悬浮凋落物残渣,倒上清液时需要将其也倒掉。
- 配置六偏磷酸钠溶液时,试剂变成像凡士林一样的胶状,须用磁力搅拌器进行溶解。
2 仪器使用
下载仪器配套软件及其驱动,将仪器和电脑连接。随即检查仪器的硬件功能,打开软件,依次点击进水,循环,超声,自动清洗按钮。
新建工程
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检查仪器状态
点击粒度测试(自动),填写基本信息,SOP选择BT-9300ST 通用 (Figure 2.1);
接着,我们每次测定前都须关注测试界面的参数值 (Figure 2.2):
- 背景值范围,约在1.4~2.2;
- 测试窗污染度,约在0.9~1.5;
- 系统状态:正常;
- 二维坐标X轴上的绿色信号小于10,图形大小逐渐变小;
若系统状态非正常或污染度过高,在软件内点击循环
和自动清洗
,通过此步骤来尝试解决问题。
确认仪器状态正常后
点击启动。将自动进水、消泡、测背景值。
当提示加入样品时,再向池中加入(摇匀的)土壤溶液,将自动调整遮光率、自动超声分散、自动测试与保存结果、自动清洗。
这里需要注意的是,加入的样液只需几毫升,适量加入,使遮光率蓝条落在绿色区间即可!
使用完后,排干净循环池中的水,点击一次开始排水,再点一次停止排水。将白色手帕塞入循环池,放置壁周受到污染。
3 其他
3.1 仪器维护
使用一段时间后,玻璃样品池会受到污染,需定期清理。点排水按钮将循环池中的水排干净,很重要。拆出样品池,把套有白布的刷子沾湿,并滴一滴洗涤剂,刷干净玻璃池,并擦干样品池外表面水分。安装回去,点进水和循环按钮,检查样品池是否漏水。最后将玻璃样品池推回仪器里面。
3.2 稀释浓盐酸
市面上浓盐酸质量分数\(w_1\)为36%-38%,浓度约为12mol/L,密度\(\rho_1 = 1.19 g/mL\),我们要对其稀释到\(w_2 = 10\%\),密度约为\(\rho_2 = 1.05 g/mL\)。
如果要配置稀盐酸\(V_2 = 1000mL\),需要多少体积的浓盐酸?
稀释前后溶质质量不变 (3.1):
\[ \rho_1V_1\omega_1 = \rho_2V_2\omega_2 \tag{3.1} \]
计算可得,配置1L稀盐酸所需浓盐酸的体积\(V_1\) = 238.4737679mL。
3.4 我的疑问
测定显示的结果是各粒级颗粒所占的体积百分比,而非质量百分比,后续如何进行数据转化?