Soil particle size analysis

1 前期准备

1.1 仪器及耗材

1.5mm试验筛、50mL尖底离心管、30%H2O2、10%HCl、六偏磷酸钠、激光粒度分析仪、移液枪、磁力搅拌器、摇床、离心机、pH试纸、

1.2 样品制备

称7~10g的湿土,风干后过筛(最大量程1500μm,要事先过1.5mm筛)。

需要格外注意,尤其是水分含量高的土壤,在样品半干时,必须及时将土块敲碎打散(使其达到可过筛的程度),但不能过分用力,避免过度破坏其结构。若不进行打散,完全风干后土壤结成非常硬的硬块,无法过筛!

1.3 前处理

1.3.1 为什么要进行前处理

有机质和盐类,如CaSO4,会产生絮凝与胶结,影响样品的测定。

可加入过氧化氢去除有机质;加入分散剂消除絮凝干扰;难溶性碳酸盐会干扰土粒分散,用过量盐酸去除干扰。

1.3.2 前处理步骤

  • 称取0.5g风干过筛的土壤,到50mL离心管,加入10mL的30% H2O2 (Ma et al. 2018),摇匀后静置过夜,直到没有气泡产生;
  • 加入10mL的10% HCl (Ma et al. 2018),摇匀后在摇床振荡1~2h(主要去除碳酸盐,反应较快,可能不用静置过夜);随后进行离心1700r,5min,倒掉上清液;
  • 除酸。往50mL离心管中加入去离子水,放入离心机进行离心,1700r,3min;弃去上清液,继续加去离子水,离心;直到pH接近中性。倒掉上清液;
  • 加入10mL的0.05M或10% [(NaPO3)6]分散剂溶液,超声波分散仪10min或摇床振荡8h。
  • 进行离心或自然沉降一段时间,倒掉部分上层的六偏磷酸钠溶液,保留5mL左右。盖上离心管盖,上机前将土壤溶液摇匀,迅速倒入激光粒度仪循环池。(倒入适量,否则遮光率会过高)

1.3.3 注意事项

  • 在离心的过程中,样液最上层经常会悬浮凋落物残渣,倒上清液时需要将其也倒掉。
  • 配置六偏磷酸钠溶液时,试剂变成像凡士林一样的胶状,须用磁力搅拌器进行溶解。

2 仪器使用

下载仪器配套软件及其驱动,将仪器和电脑连接。随即检查仪器的硬件功能,打开软件,依次点击进水,循环,超声,自动清洗按钮。

新建工程

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检查仪器状态

点击粒度测试(自动),填写基本信息,SOP选择BT-9300ST 通用 (Figure 2.1);

基本信息。其中,分散剂SHMP代表六偏磷酸钠,土壤前处理步骤中使用了该分散剂。

Figure 2.1: 基本信息。其中,分散剂SHMP代表六偏磷酸钠,土壤前处理步骤中使用了该分散剂。

接着,我们每次测定前都须关注测试界面的参数值 (Figure 2.2):

  • 背景值范围,约在1.4~2.2;
  • 测试窗污染度,约在0.9~1.5;
  • 系统状态:正常;
  • 二维坐标X轴上的绿色信号小于10,图形大小逐渐变小;
自动粒度测试,测试界面

Figure 2.2: 自动粒度测试,测试界面

若系统状态非正常或污染度过高,在软件内点击循环自动清洗,通过此步骤来尝试解决问题。

确认仪器状态正常后

点击启动。将自动进水、消泡、测背景值。

当提示加入样品时,再向池中加入(摇匀的)土壤溶液,将自动调整遮光率、自动超声分散、自动测试与保存结果、自动清洗。

这里需要注意的是,加入的样液只需几毫升,适量加入,使遮光率蓝条落在绿色区间即可!

使用完后,排干净循环池中的水,点击一次开始排水,再点一次停止排水。将白色手帕塞入循环池,放置壁周受到污染。

3 其他

3.1 仪器维护

使用一段时间后,玻璃样品池会受到污染,需定期清理。点排水按钮将循环池中的水排干净,很重要。拆出样品池,把套有白布的刷子沾湿,并滴一滴洗涤剂,刷干净玻璃池,并擦干样品池外表面水分。安装回去,点进水和循环按钮,检查样品池是否漏水。最后将玻璃样品池推回仪器里面。

3.2 稀释浓盐酸

市面上浓盐酸质量分数\(w_1\)为36%-38%,浓度约为12mol/L,密度\(\rho_1 = 1.19 g/mL\),我们要对其稀释到\(w_2 = 10\%\),密度约为\(\rho_2 = 1.05 g/mL\)

如果要配置稀盐酸\(V_2 = 1000mL\),需要多少体积的浓盐酸?

稀释前后溶质质量不变 (3.1)

\[ \rho_1V_1\omega_1 = \rho_2V_2\omega_2 \tag{3.1} \]

计算可得,配置1L稀盐酸所需浓盐酸的体积\(V_1\) = 238.4737679mL。

3.4 我的疑问

测定显示的结果是各粒级颗粒所占的体积百分比,而非质量百分比,后续如何进行数据转化?

Reference

Ma, Tian, Shanshan Zhu, Zhiheng Wang, Dima Chen, Guohua Dai, Bowei Feng, Xiangyan Su, et al. 2018. “Divergent Accumulation of Microbial Necromass and Plant Lignin Components in Grassland Soils.” Nature Communications 9 (1): 3480. https://doi.org/10.1038/s41467-018-05891-1.