Gas chromatography 7890A
1 气相色谱
1.1 耗材
载气
- N2,用于CO2及CH4测定,200元/瓶;
- 氩/甲烷,用于N2O测定,1k-2k间;
标气
- CO2/CH4/N2O混合标气,3k每瓶,可用1年多;
1.2 气体柜
气体柜中包括气瓶阀,进气阀,排气阀。两个钢瓶分别为N2、氩甲烷。
打开钢瓶总阀门前,为避免钢瓶内气压对进气阀造成冲击,应先打开进气阀(逆时针拧到底),再打开气瓶阀(拧两三下)。
钢瓶满压时指针约15,不到1格时更换气瓶。流速阀不用动,已调好。
1.3 氢气发生器及气泵
打开氢气发生器身后开关,打开气泵开关。
- 氢气发生器的水位,缺水时加入去离子水;
- 及时更换氢气发生器后部及与气泵连接的的干燥剂;
1.4 仪器主机
首先打开7890总开关,然后:
Yes或No按键调整开关状态。
- Oven。柱箱(开,温度会逐渐升至55);
- Front Det,前检测器用于测CH4/CO2。温度(开,预热升至250);H2(开,45),空气流量(开,升至400),尾吹气(关);火焰(开),一般会自动开,如果闪烁先关闭再手动打开,如果不闪烁手动打开;
- Back Det,后检测器用于测N2O。温度(开,330);尾吹气(开);
- Aux Temp,辅助温度。温度(一定开,375);
1.5 电脑
经常打开,不用关机。桌面软件为“仪器1 联机”。如果电脑与7890连接后,7890箱体上Remote指示灯为橙色。
1.6 测气
调整7890至Time界面。(按照需求)依次往不同进气口,分别注射6mL气体(范围5-10mL)。然后按7890箱体上的“Start”,Time界面即开始倒计时5分钟。
1.6.1 标气
标气气瓶要格外注意,确保气瓶总阀处于关闭状态,将注射器与三通阀连接。首先要沿Decrease方向转动减压阀(关闭),再拧开气瓶总阀,这个时候一点一点Increase减压阀,慢慢地会感觉到有阻尼感,再慢慢一点一点Increase,标气会进入注射器。然后反方向拧动关闭减压阀。
通常前两管标气中混有空气不准,打到空气中丢掉。
重新再采集一定体积的标气,Decrease关闭减压阀,关闭气瓶阀。
一般先打3次标气,3次结果CV要小于0.01。通过后,再开始正式测气。
1.6.2 结果
不论标气还是样品气,均记录结果中的峰面积用于计算。
- CH4。(前部)时间1.1左右的数据行所对应的峰面积。
- CO2。(前部)时间3.8左右的数据行所对应的峰面积。
- N2O。(后部)时间xxx左右的数据行所对应的峰面积。
2 关机
关掉Oven,Front Det,Back Det及Aux Temp中之间打开的选项。因为Aux Temp中温度降的比较慢,一般降至50度以下时,就可以关闭气相色谱。
关闭氢气发生器。关闭钢瓶阀以及进气阀。电脑不关。